1 解決方法
1. 1 清洗方法的改進
規程中明確規定了需要的幾種溶劑,至于具體用哪種溶劑清洗效果更好,清洗次數及清洗過程中如何操作才能保證清洗的效果都沒有明確規定。筆者在實際檢定工作中逐漸摸索出了一種清洗方法,經過試驗發現,檢定超差次數大大減少,為后續檢定奠定了良好的基礎。
(1) 改進后的方法明確了清洗溶劑的名稱、使用順序、清洗次數及持續時間。對于沒有沾油的粘度計用熱水清洗,然后用鉻酸洗液浸泡2小時以上,最后用自來水及蒸餾水涮洗; 對于沾油的粘度計先用溶劑油清洗3次,酒精清洗3次,然后用熱水、自來水涮洗,再用鉻酸洗液浸泡6小時以上,最后再用自來水、蒸餾水涮洗。
(2) 在清洗的過程中,右手用吸耳球反復抽吸清洗溶劑,左手不斷地上下晃動粘度計,使清洗溶劑在毛細管內反復流動,與毛細管內壁充分接觸。用蒸餾水清洗過后,觀察毛細管內壁是否有水珠存在,如果水珠不掛壁說明已清洗干凈,可以進入下一個環節,否則重復上述操作。
(3) 對于比較臟的毛細管粘度計增加浸泡環節。度計清洗流程一般將粘度計浸泡在溶劑油中(24~48)小時以上,然后再按照上述方法清洗。清洗過程中要求標準化操作,樹立良好的從業習慣,克服僥幸心理,認真對待每一個工作環節。
1. 2 檢定過程中溫度的控制方法
要減小溫度的影響應從以下幾方面加以控制:
(1) 正確存放標準粘度液: 標準粘度液要裝在清潔、干燥、密閉的深色玻璃瓶子中,存放地點要避光、清潔,室溫下保存,減少揮發和氧化的機會,確保標準粘度液在定值有效期內有良好的穩定性。
(2) 配備精密的控溫、測溫設備: 恒溫槽要求溫度波動不超過(20±0.01)℃,溫場溫差不超過(20±0.01)℃,高分辨率的精密溫度計,分度值為0.01℃。在檢定過程中須隨時關注溫度的變化,一旦超過規程要求的溫度變化范圍,立即停止工作,避免應測溫不準引起標準粘度液量值的變化,導致檢定結果不準確。
(3) 實驗室的溫度控制:應具有穩定的環境條件,室溫控制在(20±2)℃,室內恒溫裝置送風口不宜正對恒溫槽,否則使恒溫槽溫度不均,影響測量結果。
(4) 裝液溫度與檢定溫度不一致的控制:裝液溫度的不同會影響到裝液量。對于烏氏粘度計,特點是流動液體的液柱完全懸掛起來,使得液柱高度與裝液無關,裝液溫度的不同幾乎不對測量結果造成影響,故準確裝液對結果質量影響不大; 對于平氏粘度計,是將粘度計倒轉吸入一定體積至標線處,當裝液溫度高于檢定溫度時,致使有效液柱高度增大,縮短流動時間,直接影響檢定的準確性,所以,裝液時應嚴格控制裝液量,如果裝多了可以通過控制吸耳球慢慢的吹出一部分,直至達到刻線后迅速調轉粘度計并擦干凈管口。
1. 3 裝液量的控制方法
要求檢定人員熟知規程中平氏、烏氏、芬氏和逆流粘度計的裝液規則,并熟練掌握操作程序。以平氏粘度計為例,把刻有充液線的支管浸入液體內,將液體吸至計時球的下標線處,迅速倒轉粘度計并擦凈管口,放入恒溫槽內,裝液時不得產生斷流和氣泡。在倒轉粘度計時如用力過大或速度較慢時會掉液,造成測量誤差,因此,裝液時一定要穩要慢,注意盡量準確裝液。粘度計在恒溫槽內恒溫30min后開始測量,吸液時,應將液體吸至計時標線以上約5mm處,吸液過高或過低,均造成計時誤差,所以控制好吸液高度是關鍵。
1. 4 粘度計垂直度的控制方法
實際檢定中,由于主觀缺乏責任心或客觀經驗不足及視覺誤差等一些因素的影響,往往會造成垂直度調節不準確,帶來傾斜誤差。給出了不同粘度計由于安裝得不垂直而引入的傾斜誤差。檢定時要非常細心、認真,尤其針對平氏、逆流兩種粘度計,必須認真進行垂直度的調整,減少因傾斜誤差而引入的時間偏差,提高檢定質量。