聚丙烯腈基炭纖維生產過程主要包括丙烯腈聚合、紡絲及后處理、預氧化炭化三大主要部分。 丙烯腈聚合反應是炭纖維生產中的關鍵技術,高品質的 PAN 是制備優質炭纖維的前提 。 丙烯腈單體在引發劑作用下反應生成 PAN 聚合溶液,再經脫單、脫泡處理成為PAN紡絲溶液。 考量丙烯腈聚合溶液性能的主要指標有聚合轉化率、 旋轉黏度、聚合物分子量及其分布等。 炭纖維產品的高均一性要求對丙烯腈間歇聚合反應過程高度重現,因此準確測試聚合溶液各項指標尤為重要。 在丙烯腈聚合反應期間及后續的脫單、脫泡處理過程中,生產企業第一時間需要準確測試物料的旋轉黏度,以便及時調整聚合及紡絲工藝。目前國內PAN原絲生產廠家一般采用指針式旋轉黏度計測試聚合液及紡絲液的旋轉黏度,在測試過程中,根據指針擺動范圍,取中間值作為測試值。因此,采用指針式黏度計測試高黏度物料, 測試誤差較大,不利于指導生產。 而采用數字式黏度計可以準確測量出物料的黏度值,測試結果相對準確。
1 儀器
指針式黏度計NDJ-79, 上海昌吉地質儀器有限公司生產;數字式黏度計 LVDV-S,美國博勒飛公司生產;恒溫水浴 PANGRUICH, 上海方瑞儀器有限公司生產。

上海昌吉NDJ-79型旋轉粘度計
2 對比測試
采用指針式和數字式黏度計對脫泡后紡絲溶液進行旋轉黏度連續測試,測試結果見圖1。從圖1可以看出,采用數字式黏度計測試聚合溶液的旋轉黏度準確性較高,生產指導性較強。
圖1數字式黏度計與指針式黏度計測試脫泡溶液黏度對比
3 結論
(1)對于聚合反應中物料,其黏度測試應在料筒通入恒溫熱水達到恒定溫度后15min讀數;
(2)對于聚合反應后物料,黏度測試應在料筒通入恒溫熱水達到恒定溫度20min時讀數;
(3)對于紡絲溶液,黏度測試應在料筒通入恒溫熱水達到恒定溫度20min后讀數;
(4)與指針式黏度計相比,數字式黏度計測量聚合溶液及紡絲溶液旋轉黏度的準確性較高。 在穩定區間內,數字式黏度計測量值變化范圍在500mPa· s以內,生產指導意義較強。