近年來，氧彈熱量計(jì)在火力發(fā)電、煤質(zhì)檢驗(yàn)等領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛，由于煤的價(jià)格是根據(jù)所測發(fā)熱量定價(jià)的，發(fā)熱量的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到貿(mào)易結(jié)算，煤質(zhì)檢驗(yàn)中發(fā)熱量是一項(xiàng)重要指標(biāo)。氧彈熱量計(jì)是測量煤的發(fā)熱量的唯一儀器。該類儀器的檢定需求也越來越大。氧彈量熱計(jì)由氧彈、主機(jī)機(jī)殼、外筒、內(nèi)筒、水箱、攪拌器、溫度傳感器、點(diǎn)火電極、水循環(huán)系統(tǒng)和控制電路等組成，在氧彈熱量計(jì)的日常檢定過程中經(jīng)常遇到各種各樣的問題，使檢定工作無法正常進(jìn)行。這就需要檢定員具備一定的能力來解決問題，不會耽誤日常的檢定工作安排。筆者以湖南三德公司生產(chǎn)的SDC311型氧彈熱量計(jì)為例，簡單介紹該儀器在檢定過程中常見的問題及解決辦法。
1 氧彈充氣不足
氧彈充氧量不足，會影響到氧彈內(nèi)部所裝樣品燃燒是否充分，直接影響測量結(jié)果是否準(zhǔn)確。在檢定過程中發(fā)現(xiàn)有部分用戶所使用氧彈有漏氣現(xiàn)象，造成充氧量不足。可在進(jìn)行儀器檢定前，對儀器所配套的氧彈充氧后浸入水中進(jìn)行漏氣試驗(yàn)，如發(fā)現(xiàn)漏氣，檢查漏氣位置，及時(shí)更換密封圈后即可解決氧彈漏氣問題。有的用戶沒有按照儀器廠家要求進(jìn)行充氧，充氧時(shí)間不夠，也會造成氧彈內(nèi)氧氣量不足，所測樣品不能燃燒充分，影響測量準(zhǔn)確性。一般氧彈充氣時(shí)，壓力需要在達(dá)到3MPa的狀態(tài)下保持30s，才能保證氧彈內(nèi)部有充足的氧氣進(jìn)行燃燒試驗(yàn)。
2 熱容量重復(fù)性超差
氧彈熱量計(jì)的使用過程中，所有的發(fā)熱量測量都是根據(jù)所標(biāo)定儀器的熱容量進(jìn)行計(jì)算的。儀器熱容量的檢定是很重要的步驟。在標(biāo)定儀器熱容量的過程中，連續(xù)的幾次標(biāo)定后，會有部分儀器熱容量重復(fù)性超差。造成檢定員無法進(jìn)行后續(xù)的檢定步驟。這就需要逐步排查影響熱容量標(biāo)定的因素。首先，標(biāo)定儀器熱容量時(shí)，保持室溫恒定，室溫波動在1℃以內(nèi)。儀器標(biāo)定過程中，室溫變化較大對儀器熱容量的標(biāo)定影響較大，所以盡量保持室溫恒定可以減少溫度變化對儀器的影響。其次，檢查儀器是否缺水。有部分用戶所使用的儀器內(nèi)筒水位較低儀器嚴(yán)重缺水，造成熱容量標(biāo)定超差。這就需要給儀器加水，確保儀器內(nèi)外桶水量充足，加水時(shí)以溢水口有溢出即可。如所加水量較大，需等儀器水溫與室溫平衡24h以上才能進(jìn)行儀器檢定。最后，在筆者的工作中發(fā)現(xiàn)有
部分用戶所使用的氧彈內(nèi)部有較厚的水垢，每次做樣后會有部分水垢脫落，這就造成了儀器熱容量標(biāo)定誤差較大。在儀器進(jìn)行標(biāo)定前，需要對所使用的氧彈進(jìn)行清理，除掉氧彈內(nèi)部及氧彈蓋等處的水垢，并用蒸餾水沖洗晾干后再進(jìn)行儀器標(biāo)定，基本可以解決熱容量超差的問題。
3 熱值誤差大
按照檢定規(guī)程要求在完成儀器熱容量標(biāo)定后，需要對0.7g和1.3g的苯甲酸進(jìn)行發(fā)熱量的測定，這是為了考察熱量計(jì)的線性度。在儀器測得的發(fā)熱量減去苯甲酸的硝酸生成熱后，得到苯甲酸的發(fā)熱量值，兩次發(fā)熱量的平均值與苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)值的誤差小于60J/g。在筆者的檢定過程中經(jīng)常能碰到儀器熱容量標(biāo)定合格，在測量苯甲酸發(fā)熱量時(shí)會出現(xiàn)超差，影響到檢定工作的繼續(xù)進(jìn)行。出現(xiàn)發(fā)熱量超差一方面是因?yàn)闇囟扔?jì)的測量線性較差，在溫度升高的過程中影響到實(shí)際溫度測量值，進(jìn)而影響計(jì)算程序而造成的發(fā)熱量計(jì)算出現(xiàn)偏差。必要時(shí)需要更換新的溫度計(jì)。另一方面是因?yàn)閮x器的計(jì)算程序出現(xiàn)偏差，造成這類原因出現(xiàn)的大部分原因是由于連續(xù)分析樣品時(shí)間過長，儀器水溫升高太多，造成儀器水溫平衡出現(xiàn)較大誤差，影響到儀器的計(jì)算程序。這就需要重新修正儀器的計(jì)算程序，如還不能解決，則需要讓儀器自然降溫，讓儀器內(nèi)部水溫降低，與室溫平衡一段時(shí)間后再重新測量，基本可以解決反測苯甲酸發(fā)熱量熱值誤差較大的問題。
4 結(jié)語
氧彈熱量計(jì)作為一套較為復(fù)雜的煤質(zhì)分析儀器，在樣品分析的過程中會有很多環(huán)境因素和人為因素影響分析結(jié)果，在這里只能簡單的介紹幾種在日常檢定中常見的問題及解決辦法，真正要做到對儀器的熟悉和分析的熟練需要儀器檢定人員長期知識的積累。
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