通常燃料( 煤炭、 醇基燃料和燃料油等 ) 的發熱量測定均采用氧彈量熱儀XRY-1A(由上海昌吉地質儀器有限公司生產)進行檢驗,而 氧彈量熱儀在我 國一般采用 《 JJG67 2-200 1 氧彈熱量 計》檢定規程進行檢定 。然而,在檢定 及 日 常使用過程 中, 常 常遇到 檢驗結果超差需要重 新標定的情況,筆者將多年工作實踐過程中的遇到的一些常見的誤差原因及處理解決方法進行論述。
量熱儀產生誤差 的原 因及處理方法
1 試驗環境溫度不穩
彈筒量熱儀是通過測量內筒水溫來計算出 被測物質的熱值的。若試驗環境 溫度 不穩定,將給測試結果帶來明顯的影響 。從定性的角度來分析 , 若室溫越來越 高 , 譬如第二批次試驗時的室溫比第一批次高 (超 出 規定范 圍 ),則 第二批次的內筒水要比第一批次的內筒水多吸收外界的熱量,對于標定熱容量而言,導致其測定結果減小 ; 而對于測定發熱量而言 則導致增大。反之,若室溫下降,則對于標定熱容量而言,導致其測定結果增大,而對于 測 定發熱量而言,則導致減小。
在實 際工作中 , 我們經 常發現 : 連續標定 的 五次熱容量 , 極差不大于 40 J/ K , 但前后順 序呈 現 一邊倒趨勢( 趨 于增大或 減小 ) ,這 有可 能就是上述原 因 造成 的 , 其熱容量作 為測發熱量的依據是不正確 的 。
鑒 于上述原 因 , 國 家標準 《 GB /T2 1 3-2008 煤 的發熱量測 定方法》 中 針對量 熱儀試驗室 明 確 提 出 如下條件要求:
1) 在進行發熱量測定 的試驗室 , 應設立單獨房間 , 不準在 同一房間 內進行其它試驗項 目 。
2 ) 實驗室室溫應保持相 對穩定 , 每次 測 定室溫變化 不應超過, 室溫以 在15-30攝氏度丈 范 圍 為宜。
3 ) 實驗 室內 應無強烈 的 空氣對流 ,不 能有 強烈的熱源、冷源的風扇等。
4 ) 實驗 室窗 戶 最好 朝 北 , 以 避 免 陽 光 直接 照射。 或者將量熱儀應放在不 受陽 光直射的 地方 。
5 ) 禁止將恒溫 桶 放在 窗 戶 邊 、 暖氣管道 旁 、 空調風 口 等 處。
6 ) 假如室溫 尚 未穩定 , 外桶水溫也能試驗不滿足要 求 , 此時應禁止開始試驗。
2 彈筒充氧不足
無論標定熱容量還是測量 發熱量 , 量熱儀 的 氧彈 中 都要求有 過量 氧氣才能保證結果準確 性。 所謂, 若室溫 下 降, 則 對 于標定熱容 量 而 言 ,導 過量的 氧氣就是在 試驗 完成 后 , 其放 出 的 廢氣 中 還有 剩余的氧氣 尚 未 完全燃燒 。 這種檢查剩余氧氣 的方法很復雜 ,一般試驗室不 具備這樣的 條件。 所以 ,國 家標準 中 規定充氧 的 壓力 要達 到2.8-3.0MPa,對難燃燒 的 試樣 還 可提高 到3.2MPa(極限值),充氧時間不得少于15s。
雖 然國 家標準 中 對充氧作 了 上述 規定 , 但沒有明 確 的 定量的 要 求。 筆 者通 過 大量 試驗 , 針對 目 前市 場上普遍使用 的容 積 300 mL 左右 的 氧 彈 ,需 要充人 1 0. 5g 以上 的 氧氣才能保證試樣 完全燃燒。
3 結語
綜 上所述 , 對檢定/ 校準實驗室實施過程控 制 的管理, 能 夠使實 驗室 的檢定/ 校準工作進一步規 范化和標準化 , 在提 高工作 的 效率 同 時確保數 據更 加 準確可靠 ,從而增加 客戶 的滿意度 和社會的認可度。