在手動分析過程中,分析人員即使經驗豐富,操作熟練,由于各人控制不同,分析的結果也將存在較大的差異。即便同一個人用同一臺儀器在不同時段內分析同一個樣品,在測定過程中,操作條件的控制也是不可能完全一致。這些操作不確定性都是最終結果的誤差來源。為了從根本上解決手動操作而造成的種種誤差,現引進 PAC 公司的 OptiDist 自動常壓餾程分析儀。
雖然該自動常壓餾程分析儀已將第4組油品的分析方法設計完成,但由于不同性質的油品中所含的組分不同,對分析方法中規定的重要控制參數,如開始加熱到初餾點的時間、餾出速率、終餾點的完成時間、冷卻室及接收室溫度、加熱爐溫度等是不完全相同的。因此針對不同性質的油品需建立不同的測定條件,以達到分析速度快、誤差最小、結果最可靠的目的。初餾點時間基本穩定,10% 回收體積時餾出速度發生變化影響餾出時間,但餾出溫度變化不大。在此情況下,選擇在 5% 回收體積時減少50 s,以保證初餾時間和 10% 回收體積時餾出速度符合 GB /T 6536 要求。
方法原理
將 100 mL 試樣注入蒸餾燒瓶中,在規定的蒸餾儀器中按規定的條件進行蒸餾,將生成的蒸汽從蒸餾燒瓶中導出,并確定其蒸發百分數或回收百分數與蒸發溫度或餾出溫度之間的關系。
儀器原理
自動常壓餾程分析儀,將餾程分析方法的全部過程設計成計算機控制軟件,通過軟件實現自動調節加熱爐、冷卻室及接收室溫度,利用光柵與電子傳感器配套完成餾出體積與對應溫度的實時檢測。
結論
PAC 公司的自動常壓餾程分析儀在分析柴油餾程時,針對 5% 回收體積時餾出時間減小 50 s,冷凝管溫度設定為 50 ℃,接收室溫度與油溫差異控制在 ± 3 ℃ 范 圍 內,其分析結果重復性符合 GB /T6536 要求,并且與手動餾程分析結果保持一致。