克利夫蘭開(kāi)口杯法閃點(diǎn)測(cè)試儀考察的是在開(kāi)放的環(huán)境中液體的易燃程度,適用于開(kāi)口閃點(diǎn)高于 79 ℃、除燃油以外的產(chǎn)品,其由油杯、點(diǎn)火器、電爐、溫度計(jì)等部件組成,是石油化工行業(yè)中重要的檢測(cè)儀器。2012年12月21日國(guó)家新發(fā)布了JJF1384 - 2012 《開(kāi)口/閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》,已于 2013年3月21日開(kāi)始實(shí)施,以規(guī)范閃點(diǎn)測(cè)定儀的校準(zhǔn)。
1 校準(zhǔn)方法
開(kāi)口杯法閃點(diǎn)儀校準(zhǔn)時(shí)是將閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝入油杯中,使試樣的彎月面頂部至裝液刻度線,以一定升溫速率快速加熱樣品,當(dāng)接近預(yù)期閃點(diǎn)時(shí),降低升溫速率,預(yù)期閃點(diǎn)前( 23 ± 5)℃時(shí),開(kāi)始作試驗(yàn)火焰掃劃,溫度每升高 2 ℃ 掃劃一次,當(dāng)試樣液面上部任何一點(diǎn)出現(xiàn)閃火時(shí),記錄溫度計(jì)的讀數(shù),作為試樣的開(kāi)口閃點(diǎn)。校準(zhǔn)時(shí)用閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行兩次獨(dú)立測(cè)量,將測(cè)量結(jié)果修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓并按規(guī)范要求修約后,與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較,以二者之差作為閃點(diǎn)儀示值誤差。
2 環(huán)境條件
校準(zhǔn)時(shí)大氣壓為 98. 0 ~ 104. 7 kPa,環(huán)境溫度為 10 ~ 35 ℃,相對(duì)濕度不大于 85% 。
電源電壓為( 220 ± 22) V,頻率( 50 ± 1) Hz。
實(shí)驗(yàn)室無(wú)強(qiáng)空氣流動(dòng),無(wú)強(qiáng)電磁干擾及明顯機(jī)械振動(dòng),有相應(yīng)的安全措施。
3 不確定度來(lái)源的確定和分析
示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源于閃點(diǎn)儀示值引入的不確定度 u( Tcorr ) 、閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度 u( Ts ) 。在測(cè)量的過(guò)程中,大氣壓的示值誤差、油杯溫度均勻性、修約間隔以及重復(fù)性測(cè)量都會(huì)對(duì)閃點(diǎn)儀的示值產(chǎn)生影響,其中,升溫速率變化、氣壓變化、溫度計(jì)的讀數(shù)、觀察閃點(diǎn)、點(diǎn)火間隔都會(huì)對(duì)示值的重復(fù)性產(chǎn)生影響,其中,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,大氣壓變化較小,對(duì)測(cè)量結(jié)果影響可以忽略不計(jì)。
4 結(jié) 語(yǔ)
本文根據(jù)測(cè)量不確定評(píng)定的要求,對(duì)克利夫蘭開(kāi)口杯法閃點(diǎn)儀閃點(diǎn)示值誤差測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了不確定分析,研究了其不確定分量來(lái)源,進(jìn)行了擴(kuò)展不確定計(jì)算及校準(zhǔn)和測(cè)量能力的評(píng)估,使我們對(duì)測(cè)量結(jié)果有了更深入的認(rèn)識(shí)。