昌吉石油儀器測(cè)定石油產(chǎn)品微量殘?zhí)?/h1>

導(dǎo)讀:昌吉分析石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y(cè)定儀的工作原理，參考相應(yīng)的國(guó)家技術(shù)規(guī)范，建立石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y(cè)定儀的校準(zhǔn)方法，提出了示值誤差、重復(fù)性等校準(zhǔn)項(xiàng)目。采用殘?zhí)恐禐?2.03% 的油品殘

來(lái)源：未知 發(fā)布日期：2020-03-28 10:05【大 中 小】

膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烴等是石油產(chǎn)品中形成 殘?zhí)康闹饕镔|(zhì)。當(dāng)油品中含硫、氮、氧化合物較多 時(shí)，殘?zhí)恐递^大，因此殘?zhí)恐凳鞘彤a(chǎn)品中膠質(zhì)、不 穩(wěn)定化合物和多環(huán)芳烴含量的間接指標(biāo) 。油品殘 炭不僅反映油品結(jié)焦的傾向性，而且能夠直接或間 接反映重油輕質(zhì)化過(guò)程中的產(chǎn)品分布比率和加工損 失，在評(píng)定油品質(zhì)量高低和優(yōu)化煉油工藝方面具有 重要意義 。通常情況下，烷烴只起分解反應(yīng)，完 全不參加聚合反應(yīng)，所以不會(huì)形成殘?zhí)浚虼送ㄟ^(guò)殘 炭值可以粗略判斷石油產(chǎn)品的精制程度。

上海昌吉石油儀器油品殘?zhí)渴菍⒂推贩湃霘執(zhí)繙y(cè)定儀中，在不通 入空氣的條件下，加熱使其蒸發(fā)和分解，排出燃燒 氣體后所剩余的焦黑色殘余物 。目前測(cè)量殘?zhí)恐档姆椒ㄓ锌凳戏?(GB／T 268)、電爐法 (SH／T 170)、蘭氏法 (SH／T 160) 和微量法 (GB／T 17144) 等 。康氏法是世界各國(guó)普遍采用的標(biāo)準(zhǔn)方法； 電爐法源于蘇聯(lián)，使用的國(guó)家較少；蘭氏法的殘?zhí)?數(shù)據(jù)因與康氏殘?zhí)块g只存在近似關(guān)系，較少采用； 微量法是近年來(lái)國(guó)內(nèi)外普遍采用的一種簡(jiǎn)便高效 的測(cè)定方法。昌吉石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y(cè)定儀因其取樣量少、重復(fù)性和再現(xiàn)性好、工作效率高、勞動(dòng)強(qiáng)度 低等優(yōu)點(diǎn)，在石油化工領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。然而由 于殘?zhí)繙y(cè)定儀加熱溫度較高，一般需加熱至 500℃， 超出普通溫度計(jì)測(cè)量范圍，而且石油產(chǎn)品微量殘?zhí)?測(cè)定儀的爐腔為封閉空間，溫度計(jì)無(wú)法深入爐腔進(jìn) 行測(cè)量，給該儀器的檢定或校準(zhǔn)帶來(lái)困難。在石油 產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y(cè)定儀樣品盤(pán)中均勻放置的 12 個(gè)樣 品管，其自帶的溫度傳感探頭無(wú)法準(zhǔn)確感知每個(gè)區(qū) 域的試驗(yàn)溫度，而且溫度傳感探頭拆卸安裝困難， 因此使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)該儀器進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)能夠 體現(xiàn)儀器的整機(jī)性能。此外，石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y(cè) 定儀試驗(yàn)過(guò)程較長(zhǎng)，需要使用電子天平、干燥器等 配套設(shè)備和工具，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行檢定或 校準(zhǔn)，也能更好地反應(yīng)方法和人員操作過(guò)程中的問(wèn) 題。油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制成功并上市幾年來(lái)，石 油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y(cè)定儀的檢定或校準(zhǔn)仍無(wú)相應(yīng)的 規(guī)程規(guī)范，導(dǎo)致該儀器的性能無(wú)法評(píng)價(jià)，量值無(wú)法 溯源，測(cè)量準(zhǔn)確性無(wú)法保證。筆者采用殘?zhí)恐禐?2.03% 的油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y(cè) 定儀進(jìn)行校準(zhǔn)，并對(duì)示值誤差測(cè)定結(jié)果的不確定度 進(jìn)行了評(píng)定。

環(huán)境溫度
10～35℃；相對(duì)濕度：不大于 80% ； 供電電壓：(220±22) V ；頻率：(50±1) Hz ；周?chē)鸁o(wú) 強(qiáng)烈震動(dòng)，無(wú)強(qiáng)電、磁場(chǎng)干擾。

儀器
昌吉石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y(cè)定儀，上海 昌吉地質(zhì)儀器有限公司； 電子天平：I 級(jí)，感量為 0.1 mg，瑞士梅特勒 – 托利多公司； 油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：殘?zhí)恐禐?2.03%，擴(kuò)展不確 定度為 0.08%(k=2)，編號(hào)為 GBW(E) 110097，中國(guó) 石化股份有限公司石油化工科學(xué)研究院；

不確定度的來(lái)源
影響測(cè)定結(jié)果不確定度的因素包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 量值的不確定度、稱(chēng)量引入的不確定度、測(cè)量環(huán)境條 件引入的不確定度、人員操作引入的不確定度、被檢 計(jì)量器具分辨率引入的不確定度等。 測(cè)量過(guò)程中環(huán)境條件的變化、人員操作以及儀 器分辨率引入的不確定度可以認(rèn)為體現(xiàn)在測(cè)量的重 復(fù)性中。

樣品稱(chēng)量引入的不確定度分量 u3
用分度為 0.1 mg 的電子天平稱(chēng)取 0.5 g 左右的 油品殘?zhí)繕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稱(chēng)量引入的不確定度來(lái)源有 2 個(gè)方面：一是稱(chēng)量變動(dòng)性，根據(jù)歷史記錄，在 10 g 以 內(nèi)，變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.000 1 g ；二是計(jì)量檢定部 門(mén)給出的天平示值誤差引入的不確定度 ( 按均勻分 布，等于示值最大允許誤差絕對(duì)值除以 3 )，即 0.5 mg／ 3 =0.000 29 g。將兩項(xiàng)合并，得天平稱(chēng)量引入 的不確定度為 0.000 31 g。則樣品稱(chēng)量引入的標(biāo)準(zhǔn) 不確定度：u 100% 2.03% 0.0 3% 0 5 0 000 3


合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
以上各不確定度分量互相獨(dú)立，則 示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度： u c c X = + 1 2 2 u c X 2 2 2 u u s + +3 2 u4 2 = 0.075% 4.4　擴(kuò)展不確定度 U=kuc 取 k=2，則 U=0.15%。 從上述各不確定度分量來(lái)看，稱(chēng)量引入的不確 定度分量最大，尤其是殘?jiān)Q(chēng)量時(shí)的不確定度分量， 對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻(xiàn)最大。因此選擇精度合 適、檢定合格的電子天平非常重要。另外，重復(fù)性也 是不確定度的重要來(lái)源，稱(chēng)量、冷卻、轉(zhuǎn)移等各個(gè)環(huán) 節(jié)均會(huì)影響測(cè)量結(jié)果，因此對(duì)操作人員的熟練程度 和檢測(cè)水平均有較高要求。在測(cè)定時(shí)要保證樣品管 清潔，樣品管的移取一定要用試管鉗夾取，避免污 染。稱(chēng)量時(shí)，電子天平提前預(yù)熱穩(wěn)定，稱(chēng)量要迅速， 避免空氣中水分的影響 。在石油產(chǎn)品微量殘?zhí)?測(cè)定儀校準(zhǔn)過(guò)程中，考慮到試驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)，建議采用 3 次測(cè)量的絕對(duì)誤差和極差法來(lái)評(píng)價(jià)儀器的示值誤 差和重復(fù)性。殘?zhí)恐狄园俜趾勘硎荆鄬?duì)誤差容 易造成認(rèn)識(shí)和計(jì)算上的偏差，3 次測(cè)量基本能夠準(zhǔn) 確反映儀器的性能，因此上述校準(zhǔn)方法在實(shí)際檢定 或校準(zhǔn)工作中更為實(shí)用。

上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司根據(jù)石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y(cè)定儀的工作原理，結(jié) 合實(shí)際測(cè)試工作需求，建立了一種針對(duì)石油產(chǎn)品微 量殘?zhí)繙y(cè)定儀的校準(zhǔn)方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y(cè)定儀示值誤差、重復(fù)性的綜合評(píng)價(jià)，并對(duì)校 準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行了不確定度評(píng)定。該方法可以準(zhǔn)確評(píng) 價(jià)該類(lèi)儀器的計(jì)量特性，為此類(lèi)儀器的校準(zhǔn)提供參 考。

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