上海昌吉專業(yè)儀器分析瀝青材料微觀結(jié)構(gòu)與自愈
導(dǎo)讀:道路石油瀝青、SBS改性瀝青、橡膠改性瀝青3種不同類型的瀝青材料，采用熒光顯微鏡進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析，采用DSR動態(tài)剪切流變儀進(jìn)行自愈合性能測試及評價。
來源：未知
發(fā)布日期：2019-10-29 15:44【大 中 小】
前 言
大量研究表明，在外界溫-濕-荷載等多場耦合因素作用下，瀝青材料會逐漸產(chǎn)生微觀損傷，造成分子結(jié)構(gòu)的裂變， 形成微觀裂紋，但由于瀝青材料屬于溫感性材料，在特定溫度條件下，瀝青材料的微觀結(jié)構(gòu)將會進(jìn)行自修復(fù)，實現(xiàn)自愈合。 20 世紀(jì) 60 年代，美國率先開展路用瀝青材料自愈合特 性的研究，Bazin[探明了瀝青材料具有自愈合特性，Shen 等驗證揭示了瀝青混合料的自愈合本質(zhì)是瀝青材料的自愈合， 美國伊利諾伊大學(xué)通過研究提出了一種自修復(fù)體系。之后 學(xué)者們對瀝青材料的特性開展了不同層次與方向的研究。在 自愈合機理上，包括了以微觀為基礎(chǔ)的表面能理論、分子擴散 模型、相場模型理論，以及以宏觀力學(xué)為基礎(chǔ)的斷裂力學(xué)模型 理論和觸變模型理論，為解釋瀝青材料的自愈合行為提 供了良好的理論基礎(chǔ)。隨著研究的深入，國內(nèi)外學(xué)者也在瀝青 材料自愈合能力的評價指標(biāo)、技術(shù)手段、實施方式等方面取得并在利用瀝青混合料自愈合這一優(yōu)勢特性開 展了實體工程驗證。總體而言，通過前期的研究人們對瀝青材料的自愈合特性有了較多的認(rèn)識，但改性瀝青復(fù)合材料的熱 力學(xué)微觀構(gòu)造變化規(guī)律、瀝青材料自愈合特性仍需進(jìn)一步進(jìn) 行深入及補充研究。
上海昌吉地質(zhì)儀器針對 A-70# 道路石油瀝青、SBS 改性瀝青、橡膠改性 瀝青等 3 種不同類型的瀝青材料，進(jìn)行瀝青材料的微觀結(jié)構(gòu) 分析以及自愈合性能測試評價，建立不同瀝青材料自愈合能 力與損傷率的指數(shù)方程，從相轉(zhuǎn)變及自愈合能壘角度解釋不 同瀝青材料產(chǎn)生自愈合效應(yīng)的熱力學(xué)條件。
試 驗
1.1 原材料
（1）基質(zhì)瀝青：泰普克 A-70# 道路石油瀝青。
（2）SBS 改性瀝青：星形結(jié)構(gòu) SBS 改性劑，SBS 摻量為 5%，由苯乙烯組成的硬鏈段和丁二組成的軟鏈段共同構(gòu)成， SBS 大分子沒有交聯(lián)結(jié)構(gòu)，相對分子質(zhì)量一般為10萬~15萬，因此 SBS 比較容易溶于基質(zhì)瀝青中。
（3）橡膠改性瀝青：膠粉目數(shù)為 20~40 目，摻量為 20%， 橡膠粉大分子結(jié)構(gòu)中存在交聯(lián)結(jié)構(gòu)，主要是—C—S—鍵和 —S—S—鍵，相對分子質(zhì)量一般為 30 萬～50 萬，個別可以高 達(dá) 100 萬，因此橡膠粉很難溶于基質(zhì)瀝青中，在高溫下橡膠粉 只是與瀝青發(fā)生溶脹作用。
1.2 試驗方案
（1）微觀結(jié)構(gòu)分析 主要采用 TSM600 熒光顯微鏡對 SBS 改性瀝青和橡膠改 性瀝青進(jìn)行觀察，測試溫度為 50 ℃和 65 ℃，顯微鏡放大倍數(shù) 為 200 倍。
（2）自愈合性能分析 采用 Bolin ADS CVO-100 動態(tài)剪切流變儀分別對 A70# 道路石油瀝青、SBS 改性瀝青、橡膠改性瀝青進(jìn)行時間掃 描，采用應(yīng)變控制加載方式，加載頻率 10 Hz，平行板 8 mm， 板間距 2 mm，試驗溫度為 30 ℃，并在試驗過程中加入間歇 時間 300 s，用于模擬瀝青材料的自愈合過程。間歇時間點選 用了 4 種，分別在剪切復(fù)數(shù)模量損傷度為 15%、30%、45%和 60%，觀測不同瀝青材料在不同損失率條件下的剪切復(fù)數(shù)模 量-時間變化曲線，并計算比較自愈合指數(shù)。
2 結(jié)果與討論
2.1 瀝青材料微觀結(jié)構(gòu)分析
采用熒光顯微鏡對 SBS 改性瀝青及橡膠改性瀝青進(jìn)行 微觀結(jié)構(gòu)分析，采用藍(lán)光照射，分別將熱 SBS 瀝青和熱橡膠 瀝青小心地滴在載玻片上，隨即在 50 ℃溫度下讓其自流平， 迅速放在熒光顯微鏡下觀察，隨后在 65 ℃下讓其自流平，再次在熒光顯微鏡下觀察。
2.2 瀝青材料自愈合特性分析
分析可知，HI1、HI2、HI3 這 3 個指標(biāo)考慮了間歇時間前 后動態(tài)剪切復(fù)數(shù)模量的相對變化量，反映了瀝青材料在間歇 后復(fù)數(shù)模量存在增值的情況，即在一定程度上表征了瀝青材 料的自愈合性能。進(jìn)一步分析，瀝青材料的自愈合性能實 質(zhì)是與時間密切相關(guān)的，在加載時間內(nèi)，瀝青材料在應(yīng)力或應(yīng) 變作用下實則是在同時發(fā)生著損傷與自愈合的兩種過程，自 愈合能力強的材料相比之下?lián)p傷程度小，即剪切復(fù)數(shù)模量的 衰減速率小，反之則衰減速率大。HI4 所反映的自愈合評價指 標(biāo)考慮了時間因素，更能反映瀝青材料的自愈合性能。因此本 文采用 HI4 計算公式作為瀝青材料自愈合性能的評價指標(biāo)。
（1）從 31 ℃至 66 ℃，基質(zhì)瀝青從粘彈態(tài)轉(zhuǎn)變至粘流態(tài)， 這個溫度區(qū)間為 35 ℃，整個過程焓變?yōu)?2.160 J/g，基質(zhì)瀝青 的自愈合能壘近似為 2.160 J/g。
（2）從 31 ℃至 64 ℃，SBS 改性瀝青從粘彈態(tài)轉(zhuǎn)變至粘流 態(tài)，這個溫度區(qū)間為 33 ℃，整個過程焓變?yōu)?3.572 J/g，SBS 改 性瀝青的自愈合能壘近似為 3.572 J/g。
（3）從 32 ℃至 69 ℃，20%橡膠瀝青從粘彈態(tài)轉(zhuǎn)變至粘流 態(tài)，該溫度區(qū)間為 37 ℃，整個過程的焓變?yōu)?4.017 J/g，橡膠瀝 青的自愈合能壘近似為 4.017 J/g。 可以得出，橡膠改性瀝青的自愈合能壘最大，SBS 改性瀝 青次之，A-70# 道路石油瀝青的最小。反映橡膠瀝青發(fā)生自愈 合效應(yīng)需要更高的溫度條件與熱量補給，這也與橡膠瀝青高 溫穩(wěn)定性較好的觀點是一致的。
3 結(jié) 論
（1）在溫度熱作用下，SBS 改性劑以及橡膠粉發(fā)生分子結(jié) 構(gòu)變化，隨著溫度升高，與基質(zhì)瀝青逐漸趨于相溶狀態(tài)。SBS 與 70# 基質(zhì)瀝青的相溶性優(yōu)于橡膠粉顆粒。
（2）由于 SBS 改性瀝青和橡膠改性瀝青中改性劑能夠改 善分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)，增強分子抗變形能力，在熱作用下能更快地 發(fā)生彈性恢復(fù)，微損傷也會在間歇時間內(nèi)得到有效愈合，自愈 合能力優(yōu)于 A-70# 道路石油瀝青。
（3）瀝青材料自愈合性能與損傷度成反比，損傷度越大， 材料的可恢復(fù)性越小，自愈合性能越不顯著。通過自愈合指 數(shù)方程，能夠較準(zhǔn)確預(yù)測不同損傷度條件下瀝青材料的自愈 合能力。
（4）溫度高于瀝青的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時，瀝青開始具有自 愈合能力。橡膠改性瀝青的自愈合能壘最大，SBS 改性瀝青次 之，A-70# 道路石油瀝青的最小，表明橡膠瀝青發(fā)生自愈合效 應(yīng)需要更高的溫度條件與熱量補給。
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