(2)儀器與試劑。儀器:上海昌吉SYD-265E石油產品運動粘度計、秒表;試劑:68# 渦輪機油。
(3)試驗步驟。將恒溫槽的溫度設定在(40±0.1)℃,根據所要測試的試劑和規定的測試溫度選用合適的毛細管粘度計,將待測試樣抽入粘度計中并置于恒溫槽中,將粘度計調整為垂直狀態。當儀器顯示準備好時,點擊開始,用秒表記錄流動時間,每組應重復測量至少四次。記錄測試數據,計算該石油產品的運動粘度。
2 影響運動粘度測量結果不確定度的因素分析
通過對測試過程中存在的各種影響石油產品運動粘度測定結果不確定性因素的分析,筆者結合多年經驗總結出以下四條影響測量結果的因素。
(1)重復性測量引入的不確定度。按照測量石油產品運動粘度的方法要求,在測量過程中,粘度計毛細管是否正確選取,是否豎直安裝 ; 用秒表測定流動時間時,存在開啟或停止的及時性,時間測量系統也會存在一定的誤差 ;由于這些因素的存在,測量需要重復測定并進行統計,稱為重復性測量的不確定度。
(2)毛細管粘度計的選擇。毛細管粘度計是測量石油產品粘度最重要的實驗儀器,自然也存在著影響實驗不確定度的眾多因素。
①所選用的毛細管粘度計內壁必須清洗干凈,如果測量時所用的毛細管粘度計沒有按照規定進行清洗,實驗室內壁存在雜質,測試試劑流動時就會受到更大的阻力,導致試劑流動速度減慢,流出時間增長 , 影響粘度系數。
②實驗試劑的種類和實驗溫度決定該粘度測定實驗所選擇毛細管粘度計的種類。毛細管粘度計的選取應以試劑在毛細管粘度計內流動時間在200~500 s 之內為標準。在合適的粘度計中,試樣始終保持層流的流動狀態。若試樣在毛細管中流速過快,流動時間少于 200 s,則會出現紊流狀態,不適用泊塞耳方程進行計算。
③毛細管粘度計的裝液量也會影響測量結果的不確定度。裝液量會影響液柱的高低,液柱高低只有在一定范圍內才不會對流出時間產生影響。液柱過高過低都會對流出時間產生影響。
(3)儀器測量時間系統引入的不確定度。 目前測定石油產品運動粘度所采用時間的測量是人工用秒表計時,時間測定中的誤差也將影響石油產品運動粘度測定不確定度。
(4)儀器測量溫度系統引入的不確定度。溫度測量作為測定石油產品運動粘度的重要組成部分,由于溫度測量會帶來不可忽視的較多不確定因素。溫度計校準會帶來較多的不準確條件、測試過程中溫度的起伏也會引起較大的波動、讀數的過程中也會產生較大的誤差、多次反復實驗所帶來的不確定因素,在后期都會影響石油產品運動粘度測量結果的不確定度。
3 不確定度的具體評定分析
3.1 數學模型的建立
(1) 在溫度 t 時,試樣的運動粘度 :vt=c×t式中 :vt —— 試樣在溫度 t 時的運動粘度,mm2/s ;c——粘度計常數,mm2/s2 ;t —— 試樣的平均流動時間,s。
(2)由數學模型分析。在 68 # 渦輪機油運動粘度測量的過程中,測量過程中所產生的不確定因素主要來源于以下幾個方面:①反復測量所帶來的不確定的問題。恒溫槽溫場均勻性 ;試驗器具的表面是否干燥以及清潔的問題 ;使用秒表測定流動時間時,實驗員是否及時對其進行開始與結束的控制 ;安裝是否符合規范標準、裝液的體積是否規范、殘差等都會對運動的粘度測量帶來較大的誤差和影響,這些因素可以利用反復的測量方式來減少對實驗數據的誤差,作為重復性標準不確定度分量 ;②毛細管粘度計常數校準引入的不確定度 ;③恒溫槽控溫的準確度引入的不確定度 ;④秒表計量時間的誤差引入的不確定度。
3.2 不確定度分量的定量
(1)測量重復性的不確定度。在重復性測量條件下,對同一試樣從取樣開始獨立重復測量 10 次。
(2)毛細管粘度計常數校準引入的不確定度。測量不同的石油產品需要選取不同的毛細管粘度計,不同毛細管粘度計的校準常數不同,參考毛細管粘度計常數為0.1855 mm2/s2 ,其 校準證書給出相對擴展不確定度為Urel=0.60%,k=2,可以確定粘度計毛細管常數的相對標準不確定度為 UB1,rel=0.0030。
(3)恒溫槽控溫的準確度引入的不確定度。測量運動粘度時所用的溫度計控溫精度為 ±0.1 ℃,根據本實驗室的實驗結果,68 # 渦輪機油運動粘度變化率為 3.2(mm2/s)/1℃或 0.32(mm2/s)/0.1 ℃。
4 結語
綜上所述,文中分析了對石油產品運動粘度的測定中存在各種影響測定結果的不確定性因素,如毛細管粘度計的選擇是否得當、儀器測量時間系統引入的不確定度、儀器測量溫度系統引入的不確定度、重復性測量引入的不確定度等眾多影響因素。文章通過對上述不確定性影響因素的分析、定量,致力于改進石油產品運動粘度測量的精確度,提高石油產品的分類、檢測、利用效率,更好的利用石油產品,促進經濟發展。